火花直讀光譜儀屬于高精密儀器,在實際操作中應(yīng)該注意幾個要點,以免誤操作不當(dāng)給分析結(jié)果帶來誤差,甚至不能測試結(jié)果,更嚴(yán)重者會損放壞火花直讀光譜儀,或影響壽命。
1、試料激發(fā)和計算機操作
?、佟榱税踩鹨姡嬎銠C的操作和激發(fā)試樣,必須由一個人操作到底。
②、試樣放好后,才能使用計算機的操作指令,激發(fā)試樣。
?、邸⒃诩ぐl(fā)操作時要注意三點。首先要聽聲音,試料放置不好,有漏氣時,激發(fā)聲音則不正常。
第二點檢查激發(fā)放電斑點,凝聚放電是好的,擴散放電(白點)是不好的。第三點要檢查激發(fā)點的位置上是否有微小裂紋,氣孔和砂眼,激發(fā)點有無重疊等,提供給數(shù)據(jù)處理工作時做重要的參考。
?、堋⒚總€試樣,必須激發(fā)三次以上。
?、?、計算機操作時,應(yīng)記下爐號,次數(shù)和鋼種,并要記錄操作者的姓名。
2、數(shù)據(jù)處理操作
?、佟⒎治鰯?shù)據(jù),一律以標(biāo)鋼含量為準(zhǔn),以控制標(biāo)鋼的正負偏差為準(zhǔn)。
②、數(shù)據(jù)的選擇和取舍要穩(wěn)重,要考慮多方面的因素,如鐵值的變化,其它元素的變化,插入鋁量,激發(fā)斑點、激發(fā)聲音等,有時需要重磨試樣分析驗證,有時候需要多次激發(fā)來驗證。在驗證分析試樣的時間,也要激發(fā)接近含量的標(biāo)鋼,以便證明儀器是在正常的工作狀態(tài)。
③、如果標(biāo)鋼加減量太大時,必須進行標(biāo)準(zhǔn)化,校正各元素的工作曲線。
?、堋⑻幚頂?shù)據(jù)要注意正號,負號,不要加減錯誤和看錯小數(shù)點。
3、工作曲線的標(biāo)準(zhǔn)化操作和描跡操作
?、贅?biāo)準(zhǔn)化操作每班進行一次。如果操作人員認為激發(fā)標(biāo)鋼分析結(jié)果穩(wěn)定,可以用上個班的標(biāo)準(zhǔn)化數(shù)據(jù)。在分析過程中個別元素偏離太大時,可以再實行標(biāo)準(zhǔn)化,保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確。
?、跇?biāo)準(zhǔn)化操作時,研磨標(biāo)準(zhǔn)化樣品*用新的砂輪片面。
③、標(biāo)準(zhǔn)化過程中,要檢查標(biāo)準(zhǔn)化樣品的號碼,按需要輸入。不可粗心大意的輸入。
?、堋?biāo)準(zhǔn)化操作完成以后,要檢查一下系數(shù)和補償值,與上一次做對比,不要變動太大。
4、控制樣品的使用
①、分析爐中樣品應(yīng)盡量采用同鋼種,接近含量的控制標(biāo)準(zhǔn)樣品。
②、一個控制樣品很難滿足多元素分析的要求,盡量做到分析樣品的含量與控制標(biāo)鋼的成分接近。
?、?、對特殊情況,個別元素接近邊緣規(guī)格或超過標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定時,應(yīng)選擇適當(dāng)含量的標(biāo)鋼去進行控制。
?、?、應(yīng)隨時聯(lián)系電爐,取好光譜內(nèi)控制標(biāo)鋼,爐中快速分析,應(yīng)盡量采取澆注的控制標(biāo)鋼為好。
?、?、對成品試樣,要注意樣品的狀態(tài)(指淬火,退火狀態(tài))選擇適當(dāng)?shù)目刂茦?biāo)鋼。
5、氬氣的使用
①、換氬氣前,先將瓶內(nèi)氣體空放一下,使瓶嘴沾污的泥土吹干凈。
?、凇⒔油鍤獗砬皯?yīng)試一下瓶嘴是否漏氣,發(fā)現(xiàn)漏氣應(yīng)另換一瓶;如不漏氣,把表頭緊固接在氬瓶上。
緩慢打開瓶上的一次壓力閥門,使一次壓力表指針逐漸上,然后緩慢調(diào)節(jié)二次表頭的壓力上升到規(guī)定的讀數(shù):0.15MPa氣源即可(視不同品牌儀器會有一些差異),并規(guī)定:平時待機狀態(tài):流量為0.1—0.5L/min激發(fā)前大流量沖洗為5—8L/min激發(fā)流量3—5L/min
③、每次新?lián)Q氬氣后,工作曲線必須重新標(biāo)準(zhǔn)化。
?、堋?dāng)瓶內(nèi)壓力降到15個大氣壓時,需要更換新氬氣;如果在工作過程中發(fā)現(xiàn)激發(fā)斑點呈白點狀,也應(yīng)另換一瓶新氬氣。